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掃描電鏡能譜儀技術(shù)介紹

 更新時間:2020-04-13 點擊量:4524

能譜儀(Energy Dispersive Spectroscopy)簡稱能譜,用于樣品微區(qū)元素的成分和含量分析,常與掃描電鏡(SEM)或者透射電鏡(TEM)搭配使用。經(jīng)常使用掃描電鏡可以知道,我們只要在樣品表面選擇感興趣的區(qū)域,點擊開始便可以獲得樣品表面元素成分及含量信息,非常的簡單快捷。

 

那么能譜分析的基本原理是什么呢?接下來小編帶著大家深入探索。

 

原理

 

從電子槍中發(fā)射出高能電子束撞擊樣品表面,與原子的內(nèi)層電子發(fā)生非彈性散射作用時,使原子發(fā)生電離,從而使原子失去一個內(nèi)層電子而變成離子,并在該電子層對應(yīng)位置產(chǎn)生一個空穴,原子為了恢復到穩(wěn)定態(tài),較外層的電子就會填補到這個空穴,在填補過程中同時會產(chǎn)生具有特征能量的 X 射線(圖1),探測器接收到這些特征 X 射線后,經(jīng)過分析處理轉(zhuǎn)換終得到譜圖和分析數(shù)據(jù)輸出。

 

圖1

 

當高能入射電子將原子的 K 層電子撞擊出來時同時會形成一個空穴,原子為了恢復到穩(wěn)定態(tài),較外層的電子便會填充到 K 層的空穴中。如果是 L 層的電子填充 K 層的空穴,在此過程中會發(fā)射出 Kα 的 X 射線;如果是 M 層的電子填充 K 層的空穴,在此過程中會發(fā)射出 Kβ 的 X 射線(圖2);當入射電子將原子的 L 層電子撞擊出來后,原子為了恢復到穩(wěn)態(tài),這時位于 L 層以外的電子就會填補到 L 層上的空穴,若 M 層電子填補到 L 層,則會發(fā)射出 Lα  的 X 射線。

 

圖2

 

案例分析

 

在這里我們以 Al 原子為例,我們知道 Al 的各層電子電離能為 EK = 1.56 KeV,EL = 0.073 KeV,EM = 0.003 KeV。當 L 層電子填補到 K 層空穴,所釋放出的特征 X 射線 Kα 的能量為  EK – EL = 1.487 KeV;同理當 M 層電子填補到 K 層空穴,所釋放出的特征 X 射線 Kβ 的能量為 EK – EM = 1.557 KeV。采用飛納電鏡能譜對鋁樣品進行實際測試結(jié)果如下圖 3,從能譜結(jié)果中我們發(fā)現(xiàn)理論計算得到的峰位置與實測值幾乎沒有差別。

 

圖3

 

加速電壓的選擇

 

對于同一個原子,特征 X 射線 Kα 的能量zui高,所以只要入射電子束的能量能夠激發(fā)出該元素的特征 X 射線 Kα,那么就一定能夠激發(fā)出 L 層或者 M 層射線,激發(fā)出原子某個 X 特征射線所需要的低能量稱為臨界電離能,通常我們選擇入射電子束的加速電壓 ≥1.5 倍臨界電離能。

 

以 Fe 原子為例,我們知道 Fe 的特征 X 射線 Kα 的能量為 6.405 KeV,特征 X 射線 Kβ 的能量為 7.059 KeV,所以其 K 層臨界電離能為 7.059 KeV。所以其低加速電壓為 1.5×7.059 = 10.589 kV。理想加速電壓一般 2 倍于該原子的臨界電離能。

 

圖4 特征 X 射線 —— 元素周期表

 

為什么能譜無法檢測 H、He、Li、Be

 

· 對于 H、He 這兩種元素,只有 K 層電子,當 K 層電子被激發(fā),沒有外層電子回填,所以也不會產(chǎn)生特征 X 射線;
· Li 的特征 X 射線 Kα 的能量為 0.054 KeV,Be 的特征 X 射線 Kβ 的能量為 0.108 KeV,由于它們能量極低且信號弱,遠遠低于能譜分辨率,所以檢測比較困難。

 

參考資料:


1. 掃描電鏡和能譜儀的原理與實用分析技術(shù).施明哲
2. 能譜儀工具之元素周期表--特征X射線能量表

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